कच्चे माल और शुद्धता आवश्यकताओं का परिचय
फाइबर ऑप्टिक विनिर्माण में मुख्य कच्चे माल SiCl और GeCl हैं, दोनों को 99.9999% या उससे अधिक की शुद्धता की आवश्यकता होती है। कच्चे माल में माइक्रोडिस्क अशुद्धियाँ निर्मित फाइबर में महत्वपूर्ण नुकसान का कारण बनेंगी। इसलिए, प्रीफॉर्म प्रक्रिया में कच्चे माल के रूप में उपयोग करने से पहले आवश्यक शुद्धता प्राप्त करने के लिए SiC और GeCl को शुद्ध करने की आवश्यकता होती है।
कच्चे SiCl में अशुद्धता सामग्री
यहां, हम एक उदाहरण के रूप में SiC का उपयोग करके शुद्धिकरण प्रक्रिया पर चर्चा करेंगे; ऐसी ही प्रक्रिया GeCl पर लागू होती है। SiCl के एपिटैक्सियल चरण में, कच्चे माल में सबसे महत्वपूर्ण अशुद्धता ट्राइक्लोरोसिलेन (SiHC) है, जिसकी सामग्री लगभग 7000 पीपीएम है; लगभग 300 पीपीएम की सामग्री के साथ C-H बांड यौगिक (हाइड्रोकार्बन, विशेष रूप से क्लोरोहाइड्रिन) जैसी अशुद्धियाँ भी हैं; सिलानोल्स लगभग 40 पीपीएम पर मौजूद होते हैं; और लोहे की अशुद्धियाँ लगभग 200 पीपीबी पर मौजूद हैं।
शुद्धिकरण विधि अवलोकन
यदि ट्राइक्लोरोसिलेन निर्मित फाइबर में रहता है, तो यह 0.9-2.5 माइक्रोन तरंग दैर्ध्य रेंज में महत्वपूर्ण नुकसान का कारण बनेगा। SiHClO और SiCl में अन्य विभिन्न अशुद्धियों को पारंपरिक आसवन विधियों का उपयोग करके हटाया जा सकता है। यह खंड SiCl से ट्राइफ्लोरोसिलेन और अन्य अशुद्धियों को हटाने के लिए आसवन के साथ संयुक्त फोटोक्लोरिनेशन के उपयोग का वर्णन करता है, जिससे उच्च स्तर की SiCl शुद्धि प्राप्त होती है।
फोटोक्लोरिनेशन प्रक्रिया
कच्चा माल, SiC, एक फिल्टर के माध्यम से फोटोक्लोरिनेटर में प्रवेश करता है। फोटोक्लोरिनेशन का सिद्धांत हैलोजन तत्वों के साथ Si{1}}H बॉन्ड की मजबूत प्रतिक्रियाशीलता का उपयोग करना है, जिससे Si{2}}H बॉन्ड को Si{3}}Cl बॉन्ड में परिवर्तित किया जा सके। फोटोक्लोरिनेटर में, गैस डाली जाती है, और 240-400 एनएम की तरंग दैर्ध्य के साथ पराबैंगनी विकिरण के तहत, परमाणु उत्पन्न होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप निम्नलिखित प्रतिक्रिया होती है: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl।
स्क्रबर ऑपरेशन
फोटोक्लोरिनेटर में उत्पादित SiCl और HCl एक स्क्रबर में प्रवेश करते हैं, जहां गैस -तरल निष्कर्षण के कारण HCl या अवशिष्ट Cl₄ को N₂ द्वारा दूर ले जाया जाता है और स्क्रबर के शीर्ष से छुट्टी दे दी जाती है। SiCl फिर आगे शुद्धिकरण के लिए स्क्रबर के नीचे से आसवन स्तंभ में वापस प्रवाहित होता है।
आसवन स्तंभ शुद्धि
आसवन स्तंभ में, ऊपर से अवशिष्ट HCl और Ch₂ को लगातार हटाने के अलावा, SiCl और अन्य अशुद्धियों को नीचे के विद्युत रूप से गर्म उबलते फ्लास्क के हीटिंग के तहत उनके अलग-अलग क्वथनांक द्वारा अलग किया जा सकता है। SiC का क्वथनांक सबसे कम (57 डिग्री) है, जिससे यह आसानी से अशुद्धियों से अलग हो जाता है। विशेष रूप से, कम एचसीएल सामग्री वाले वातावरण में आंशिक आसवन द्वारा सिलानोल्स में हाइड्रॉक्सिल हाइड्रोजेन और समान हाइड्रॉक्सिल अशुद्धियों को SiCl से आसानी से हटा दिया जाता है। आसवन स्तंभ से पहले स्क्रबर आवश्यक परिस्थितियों का निर्माण करते हुए बड़ी मात्रा में एचसीएल को हटा देता है।
निष्क्रियता और अशुद्धता रूपांतरण
इस प्रणाली में, SiCl शुद्धि (अशुद्धता हटाना) के अलावा, निष्क्रियता भी होती है, उदाहरण के लिए, हानिकारक सिलानॉल अशुद्धियों को हानिरहित सिलोक्सेन अशुद्धियों में परिवर्तित करना। उत्तरार्द्ध, ऑप्टिकल फाइबर में शेष रहने से, ऑपरेटिंग बैंड में प्रकाश अवशोषण का कारण नहीं बनेगा।
द्वितीयक आसवन और अतिरिक्त अशुद्धता निष्कासन
आसवन स्तंभ I से अलग किया गया SiCl आगे आंशिक शुद्धिकरण के लिए आसवन स्तंभ II में प्रवेश करता है। आसवन कॉलम I और II को संयोजित करने वाली प्रणाली गैर-{1}}वाष्पशील C-Cl अशुद्धियों को भी हटा सकती है। ये अशुद्धियाँ फोटोक्लोरिनेशन के दौरान बहु-H बांड अशुद्धियों द्वारा उत्पन्न होती हैं, क्योंकि एकाधिक C-H बांड वाले यौगिक केवल आंशिक रूप से फोटो{6}ऑक्सीकृत हो सकते हैं, जिससे C-C बांड यौगिक रह जाते हैं। इसके साथ ही, लौह युक्त अशुद्धियाँ (घुलनशील लौह और वाष्पशील लौह सहित) भी हटा दी जाती हैं।
पुनर्प्राप्ति और शीतलन प्रणाली
SiCl फीडस्टॉक को पुनर्प्राप्त करने और पुनर्प्राप्ति दर में सुधार करने के लिए कूलर (5 डिग्री) आसवन कॉलम और स्क्रबर दोनों के शीर्ष पर स्थित हैं। सिस्टम 99% की SiCl पुनर्प्राप्ति दर प्राप्त करता है, जबकि 99.99% की GeCl पुनर्प्राप्ति दर की आवश्यकता होती है। उत्तरार्द्ध महंगा और संक्षारक है, जो इसे निर्वहन के लिए अनुपयुक्त बनाता है। आसवन कॉलम II से डिस्चार्ज किए गए SiCl को हीट एक्सचेंजर द्वारा ठंडा किया जाता है और फिर बाद में उपयोग के लिए संग्रहीत किया जाता है।
अंतिम शुद्धता विशिष्टताएँ
SiCl की शुद्धता निर्धारित करने के लिए एक इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया जाता है। इस प्रणाली द्वारा शुद्ध किए गए SiCl में अशुद्धता सामग्री इस प्रकार है:
C-H समूह की अशुद्धियाँ<20 ppm, optimally up to 5 ppm
ओह समूह की अशुद्धियाँ<20 ppm, optimally up to 5 ppm
लौह अशुद्धियाँ<20 ppb, optimally up to 2 ppb
